1. 矿山救护队应用SP-2307型气相色谱仪作为气体化验的主要技术装备。为使化验员正确操作SP-2307型气相色谱仪,为矿山救护队处理事故提供正确的气体分析数据,特制定本规程。
2. 化验员应经过专门培训,应具有一定的气体化验专业知识,了解气相色谱仪的结构与性能,方可从事化验分析工作。
3. 操作人员应严格按照本规程规定进行操作,并做好日常维护,使仪器始终处于良好的工作状态,保证随时都能承担化验任务。
4.检查热导电桥。打开分析主机后面板,观察接线板的牌号,其中第23~27号之间5个接线端子为热导池的引线汇集点。用万用表测量每2个点之间的阻值,应为50欧姆。用500伏兆欧表检测热导元件对地绝缘电阻应大于5兆欧。
5.检查氢焰鉴定器。揭开分析单元主机箱盖,轻轻取下鉴定器盖,用500伏兆欧表检查收集极和极化对地绝缘电阻,应达到无限大。
6.检查极化电压和点火电压。接通微电流放大器电源,将“极性选择”放在“零点”档,用万用表测量极化电压时,应等于零。将“极性选择”放在“I-II+" . ”或“I+II-”挡时,用万用表测量极化电压应为+250伏或-250伏。按动微电流放大器面板上的“点火”按钮时,观察点火线圈发红,即说明正常。
7. 检查气密性。打开载气高压钢瓶开关,调减压表使出口压力达0.3兆帕。调主机稳压阀使压力达到0.2兆帕,调针形阀使载气流量达到30毫升/ 分。
将转化柱出口的连接管取下,将出口处用堵头螺母封闭,关闭载气稳压阀,切断气源,观察面板压力表,在半小时内压力降不超过0.01兆帕。再将转化柱出口与氢焰鉴定器连接,在0.2兆帕压力下通载气,用肥皂液检查氢焰鉴定器各外部接头,如不出现肥皂泡,则认为气密性良好。
8.连接电源线。3个电控箱备有各自的电源线,接插于相应的电源插座上,应符合各自的额定电流。
记录仪电源线是将相线(即火线)接于标有220伏字样的端子上,中线接于标有“0”字样的端子上。
9.连接信号线。3个电控箱与主机之间,用相应的连接导线相互连接起来。
记录仪背面信号输入接线端子上标有“ + ”“ - ”和“p”,应将热导及氢焰信号输出线分别接于2个“ + ”与“ - ”的端子上,“p”线端子应闲置,不准与屏蔽线相接。
10.热导调零。首先将载气流量稳定在30毫升/分,将热导电源控制箱上的“电流调节”旋钮调到最低处,输出衰减置于1/32档,接通热导和记录仪电源,利用“记录调零”电位器,使记录仪指针处于测量范围内,如放在1毫伏处。
以氢为载气时,调节“电流调节”旋钮,使热导池桥流加到200毫安。
当选择旋钮置于“热导调零”时,将池平衡电位器放在中间位置,再用“粗”、“中”、“细”调零电位器记录仪调至“零”点。
当选择旋钮置于“记录调零”时,可调节“记录调零”电位器来选择仪器工作的基线位置。
当选择旋钮置于“测量”位置时,即可开始进行测量工作,由2个不同的“测量”位置来确定输出信号的极性。
11. 热导调池平衡。先向桥路加200 毫安电流,将选择旋钮置于“测量”位置,扭动“电流调节”旋钮将桥流减少20 毫安,即由200毫安调至180毫安,观察记录仪指针的偏移,用“池平衡”旋钮使指针再回到原来数值。再用“电流调节”旋钮将桥流上升20 毫安,即恢复到200毫安,观察记录仪指针的偏移,由调零旋钮的“粗”、“中”、“细”3 个电位器将偏移的指针调回到原来的数值上。如此重复循环直至电流减少至20毫安,衰减为1时,记录仪指针的变动不超过满刻度的±1%即可。
12. 氢焰不点火调零。接通微电流放大器电源,将“极性选择”置于“Ⅰ+Ⅱ- ”挡。将“极性选择”波段开关置于“零点”,将“衰减”波段开关置于1。“基流补偿”电位器向左旋到头,使至零位。选择波段开关放在“放大调零”。开启记录仪,待记录仪指针稳定后用“放大调零”的“粗调”“细调”电位器调节记录仪到达0毫伏的零点位置。选择波段开关放在“记录调零”,调“记录调零”旋钮,使记录仪指针停留在任意位置,通常放在1毫伏处。再将选择波段开关放在“测量”位置时,记录仪指针仍将维持在“记录调零”时的1毫伏位置上,说明操作正确。
13. 氢焰点火调零。向仪器主机通氮气,流量为35毫升/分,空气流量为600毫升/分。氢焰鉴定器点火时,按压微电流放大器面板上的“点火”按钮,最长不超过5秒,氢焰被点燃时基线出现偏移。将“极性选择”波段开关放在“检测Ⅰ+Ⅱ- ”,选择波段开关放在“放大调零”,因基流的影响,则记录仪指针将产生偏移,此时可用“基流补偿”电位器,将记录仪指针调回到零位。选择波段开关置于“测量”,若基流得到完全补偿,则记录仪指针将停在不点火时的“记录调零”位置上,待基线稳定后,即可进行分析。
14. 操作条件。进行矿井气体分析时,各项操作条件一般应符合下列规定。
柱1:φ4×0.5,1.5米,5A 分子筛60~80目;
柱2:φ3×0.3,1米,TDX-0140~60目;
柱温:50℃;
热导池桥电流:200 毫安;
检测室温度:120℃;
转化炉温度:360℃;
柱前压:0.19兆帕~0.2兆帕;
载气流量:42毫升/分;
空气流量:600毫升/分;
氮气流量:34毫升/分;
进样量:1毫升;
记录仪纸速:300毫米/时。
15.定量方法。色谱分析进行定量时,通常采用峰面积和峰高定量。峰面积是由峰高乘以半峰宽而得,峰高及峰宽可用三角板测量。矿井气体分析中最常用的定量方法为归一化定量法及外标定量法。
16. 归一化定量法。应用归一化定量法时要求各个组分都得到分离,并且都能测出其峰面积。对于不需要定量的组分也要测出其面积并知其校正因子。在计算时也可用峰高代替峰面积,若各组分校正因子近似或相同时可直接用面积归一化进行计算。校正面积归一化定量方法的计算公式如下:

式中Ci---为被测组分浓度(%);
A---为色谱峰面积;
f---为各组分的校正因子。
17. 标准曲线定量法。在一定的操作条件下,用已知浓度的纯气体,以空气或氮气为底气,配制成不同含量的标准气样。在标定时,向色谱仪中注入一定体积的标准气样,用峰高或峰面积对标准气样的含量作标准曲线。在正式分析时,将色谱仪的操作条件稳定在做标准曲线时的状态,使被测样品也以同样的进样量注样,在记录仪上测出其峰高或峰面积,从标准曲线的坐标上查出被测组分的百分含量,或ppm(百万分之一)值。
18. 对比计算定量法。在每次分析时,向色谱仪中注入已知含量的标准气样,在记录仪上测出峰高或峰面积,作为计算依据。再注入被测气样,从记录仪上测得峰面积或峰高,代入计算公式即可求得被测气样中各组分的含量。
对比计算定量法的计算公式如下:

Ci---为被测组分的浓度(4);
Ai---为被测组分的峰面积;
Cs---标准气样中相应组分的浓度(%);
As---标准气样中相应组分的峰面积。
19. 正式分析。进行分析时,可用六通阀定量管或在射器进样,分析矿井气体时需分2次由2个进样口进样。第一次由左侧(第一)进样口进样,5A分子筛柱分离出O2、N2、CH4及CO,测量热导池在记录仪上产生的色谱峰。
由第二进样口进样时,气样经TDX-01柱,分离出CO、CH4及CO2,由氢焰检定器产生相应信号,在记录仪上测出色谱峰值,可应用标准曲线法或对比计算法来计算各组分的分析结果。
第一进样口注样,是对含量0.1%以上的各组分进行常量分析。
第二进样口注样,主要用于分析微量一氧化碳、对甲烷及二氧化碳也可以在这个进样口进行常量分析。
20. 断电。分析结束后先切断记录仪电源,其次将恒温控制器、微电流放大器及热导电源控制器的电源依次切断。
21. 降温。切断电源之后,掀开主机箱盖使加热单元迅速降温,由测温毫伏表不断观察各点温度,重点注意转化炉的温度。
22. 关气。氢焰检定器停止使用时,应立即关闭空气及氮气气源。载气流量仍保持不变,待色谱仪各点温度降至接近室温时方可关闭载气气源,并将仪器恢复至初始正常状态。
23. 检漏时,通气与放气要缓慢,以免损坏热导元件或冲击色谱柱中的填充物。
24. 启动仪器时,必须先通载气5分钟,而后加桥路电流,再升温,以免烧毁热导池元件和镍触媒。对于初次安装的仪器,须通载气20分钟之后方可供给桥流。
25. 停机时,必须保证镍触媒不断通过氢气,其流量不低于20毫升/分,待转化炉温度降至室温时,方可关闭气源。
26. 打开氢焰检定器上盖时,须将放大器“极性选择”放在“零点”挡,以免极化圈碰地而烧毁微电流放大器。
27. 向热导池电桥供电时,不得超过额定电流。以氢为载气时,桥流最高不得超过250 毫安。以氮或氩为载气时,最高不得超过150毫安。电流过高容易损坏热导元件或降低元件寿命。
28. 经过一段时间使用之后,如发现机外透明过滤管中硅胶和烧碱石棉失效时,应立即更换新药剂。
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