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王水介质火焰法测定银 |
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| 一、办法提 试样经HCl、HNO3发解，于(1+4)介质中，用空气-火焰AAS法测定Ag的吸光度。多种共存元素不搅扰测定。当Ag含量低,取样量较大时,有布景搅扰。本法适用于岩石、矿藏中w(Ag)/10-6=1-500(仪器有布景校正设备)及w(Ag)/10-6=5-500(仪器无布景校正设备)的测定。 二、试剂制造 银标准储存溶液：按(介质火焰法测定银)的办法制造成1000?g/mnL Ag的标准储存溶液。 银标准溶液：移取50.0mL银标储存溶液于500mL容量瓶中，用HNO3(1+99)稀释至刻度，混匀。此溶液含100?g/mL Ag。 三、仪器及作业条件 WFX-1E型原子吸收光谱仪。银空心阴极灯;灯心4mA;波长328.1nm;光谱通带0.2nm;燃烧器高度13mm;空气流量7L/min;流量1.2L/min。 四、分析过程 称取0.2-1.0g(准确至0.0001g)试样于烧杯中，用少数水潮湿,参加15-20mL HCl,低温加热约10min,参加5mL HNO3，持续加热至分化并蒸至近干，取下稍冷，参加8mL HCl、2mL HNO3及少数水,加热溶解盐类。试液冷却后，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置弄清。调整AAS仪至拟定的作业条件,将试液吸入空气-火焰中，测定Ag的吸光度。同批随带空白试验。 作业曲线的制作：别离移取核算量的银标准溶液于二组100mL容量瓶中,参加16mL HCl、4mL HNO3,用水稀释至刻度,混匀。标准系列中,Ag的质量浓度别离为0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00?g/mL及0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0?g/mL。与试样溶液同批测定，别离以Ag的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标，制作作业曲线。 五、分析成果的核算 按公例中式 (ρB2-ρB1)×Vs wB/10-6=------------------ ms 核算试样中Ag的含量。 六、注意事项 同(介质火焰法测定银)的办法。 |
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